معرف دیتیزون, معرف سرب، پرکاربردترین معرف کروموژنیک آلی در آنالیز رنگ سنجی است. می توان از آن برای تعیین یون های فلزات سنگین مانند سرب، جیوه، روی، کادمیوم و غیره استفاده کرد. فرمول مولکولی آن C6H5NHNHCSN=NC6H5 است. ظاهر یک پودر کریستالی بنفش مشکی است. نامحلول در آب و اسیدهای معدنی. محلول در کلروفرم و تتراکلرید کربن، حلالیت در کلروفرم عالی است و محلول سبز است. کمی در حلال های هیدروکربنی حل می شود. یک فلز در مولکول خود جایگزین اتم هیدروژن فعال می شود و اتم نیتروژن یک پیوند هماهنگی با یون فلز ایجاد می کند تا یک کمپلکس کلات تشکیل دهد. محلول نارنجی یا قرمز است و واکنش همدلانه است. به راحتی توسط هوا اکسید می شود و می توان با افزودن محلول آبی دی اکسید گوگرد از آن محافظت کرد.
به صورت زیر تهیه کنید. 1. تهیه نمک فنیل هیدرازین دی تیو کربوکسیلات فنیل هیدرازین. 13 گرم فنیل هیدرازین در 60 میلی لیتر اتر حل شد و 2/5 میلی لیتر دی سولفید کربن به صورت قطره ای اضافه شد. رسوب سفید حاصل فیلتر شده و با اتر شسته شد تا حدود 15 گرم بدست آید. 2- تهیه دی فنیل دی تیوسمی کاربازید. محصول فوق در یک لیوان قرار داده شد و در حمام آب در درجه 96-98 حرارت داده شد. پس از ذوب شدن مواد، سولفید هیدروژن آزاد شد و به ژله زرد روشن تبدیل شد. در صورت تکامل گاز آمونیاک، حمام داغ را بردارید و با آب خنک کنید. دوباره با یخ خنک کنید. سپس با یخ خنک کنید، 15 میلی لیتر اتانول بی آب اضافه کنید، از حمام یخ خارج کنید و با هم زدن کمی حرارت دهید. ماده کلوئیدی به یک محصول کریستالی تبدیل می شود، فیلتر مکش می شود و با اتانول شسته می شود تا حدود 7.5 گرم به دست آید. 3. تهیه آن. دی فنیل دی تیوسمی کاربازید به دست آمده در بالا به محلول پتاس اسیدی (6 گرم هیدروکسید پتاسیم محلول در 60 میلی لیتر متانول بی آب) اضافه شد، 5 دقیقه در آب جوش رفلکس شد، خارج شد و در حمام یخ خنک شد. پس از فیلتراسیون، فیلتر با اسید سولفوریک اسیدی شد تا اینکه رنگ کاغذ آزمایش قرمز کنگو تغییر کرد و یک رسوب آبی تیره رسوب کرد. باقیمانده با محلول پتاس سوز آور و اسید سولفوریک مجدداً تصفیه می شود و پس از فیلتراسیون مکش تا زمانی که رادیکال سولفاتی وجود نداشته باشد با آب شسته می شود. در دمای 40 درجه خشک کنید تا حدود 3 گرم از آن به دست آید.
2. مخلوط فنیل هیدرازین و تولوئن را تا زیر 0 درجه سرد کنید، دی سولفید کربن را با هم زدن اضافه کنید، و سرعت افزودن را کنترل کنید تا دمای واکنش در 60~70 درجه حفظ شود. بگذارید بیش از 10 دقیقه بماند، سپس تا 90 تا 95 درجه حرارت دهید و کریستال ها حل شوند. و شروع به واکنش کنید. هنگامی که تعداد زیادی کریستال رسوب می کنند و معرف استات سرب کمی قهوه ای می شود، واکنش کامل می شود، پس از سرد شدن فیلتر می شود و کریستال ها به نوبه خود با تولوئن سرد و اتانول شسته می شوند و کریستال های سفید به دست آمده 3 می شوند. برای فنیل تیوکاربامید سپس، دی فنیل کاربازید به محلول متانول هیدروکسید پتاسیم اضافه شد، به مدت 5 تا 10 دقیقه تا رفلاکس حرارت داده شد، تا حدود 30 درجه با آب یخ خنک شد، برای حذف مواد نامحلول فیلتر شد، و 0.5mol/L اسید سولفوریک در حین هم زدن به فیلتر اضافه شد. . محلول آبی به محلول فقط کاغذ آزمایش قرمز میوه فقط اسیدی است. بلورهای به دست آمده از فیلتراسیون با آب سرد شسته می شوند، سپس در محلول هیدروکسید سدیم 5 درصد حل می شوند و مواد نامحلول فیلتر می شوند. فیلتر با آب یخ خنک می شود و همزمان با اسید سولفوریک سرد 0.5mol/L به رنگ قرمز کنگو اسیدی می شود. کاغذ تست فقط اسیدی است. پس از اتمام بارش، آن را فیلتر کنید. کریستال های خالص شده کاملاً با آب یخ شسته می شوند تا یون SO4 واجد شرایط شود و سپس در دمای 40 درجه سانتی گراد خشک می شوند تا محصول نهایی یعنی دی فنیل تیوکاربازون به دست آید.
ما یک حرفه ای هستیمتامین کننده معرف های دی تیزون، اگر نیازهای انبوه دارید، لطفاً برای اطلاعات بیشتر با ما تماس بگیرید.