چگونه N-دی متیل فرمامید را سنتز می کنید؟

N، N- دی متیل فرمامید(DMF) یک ترکیب آلی با CAS 68-12-2 و فرمول مولکولی HCON (CH3) 2 است. مایعی بی رنگ و شفاف با بوی تحریک‌کننده خاص است و می‌توان آن را با آب، اتانول، اتر، آلدهیدها، کتون‌ها مخلوط کرد. ، استرها، هیدروکربن های هالوژنه و هیدروکربن های آروماتیک. این نه تنها یک ماده خام شیمیایی پرکاربرد است، بلکه یک حلال عالی است. همچنین نقش مهمی در سنتز مواد پلیمری ایفا می کند. می توان از آن به عنوان حلال و محیط واکنش برای تهیه مواد پلیمری مانند پلی آمید، پلی اورتان و پلی اکریلونیتریل استفاده کرد. این مواد پلیمری کاربردهای گسترده ای در صنایع، ساخت و ساز، مراقبت های بهداشتی و سایر زمینه ها دارند.

(لینک محصول:https://www.bloomtechz.com/basic-chemicals/raw-materials/nn-dimethylformamide-pure-cas-68-12-2.html)

N,N-dimethylformamide یک ترکیب آلی مهم است که معمولاً در آزمایشگاه برای سنتز ترکیبات و داروها مختلف استفاده می شود. در زیر چندین روش متداول سنتز آزمایشگاهی برای N, N-dimethylformamide آورده شده است:

روش 1: روش سنتز مستقیم

روش سنتز مستقیم یک روش آزمایشگاهی متداول برای سنتز N, N-dimethylformamide است. در این روش از دی متیل آمین و اسید فرمیک به عنوان مواد خام استفاده می شود و تحت شرایط دما و فشار معین واکنش نشان می دهد تا N, N-dimethylformamide تولید شود. در زیر مقدمه ای مفصل برای مراحل و معادلات واکنش شیمیایی برای سنتز مستقیم N, N-dimethylformamide آورده شده است.

1. اصول تجربی

روش سنتز مستقیم فرآیندی است برای تولید N، N-دی متیل فرمامید با واکنش دی متیل آمین و اسید فرمیک در شرایط دما و فشار معین. این واکنش متعلق به واکنش آمیناسیون است، به این معنی که در شرایط خنثی یا اسیدی، آمین ها با اسیدهای کربوکسیلیک واکنش داده و آمید تشکیل می دهند. در این آزمایش از کاتالیزورهای اسیدی مانند اسید سولفوریک، اسید فسفریک و غیره برای بهبود سرعت واکنش و خلوص محصول استفاده می شود.

2. مراحل آزمایشی

2.1 تهیه لوازم آزمایشی: دی متیل آمین، اسید فرمیک، اسید سولفوریک، راکتور، دماسنج، فشارسنج، کندانسور، بطری دریافت و غیره.

2.2 دی متیل آمین و اسید فرمیک را به نسبت معینی به راکتور اضافه کرده و شروع به هم زدن کنید.

2.3 مقدار مناسبی از اسید سولفوریک را به راکتور اضافه کنید و pH را در شرایط اسیدی تنظیم کنید.

2.4 کتری واکنش را تا دمای معینی گرم کنید و آن را برای مدت معینی نگهداری کنید تا واکنش به طور کامل ادامه یابد.

N، N-دی متیل فرمامید تولید شده از واکنش را از طریق یک کندانسور در بطری دریافت کننده جمع آوری کنید.

2.6 N، N-dimethylformamide جمع آوری شده را خالص کنید، مانند حذف ناخالصی ها از طریق تقطیر، برای به دست آوردن N، N-dimethylformamide با خلوص بالا.

3. معادله واکنش شیمیایی

HCOOH ٪ 2b CH₃Nh₂→ HCOOCH₃ ٪2b NH₃

در میان آنها، اسید فرمیک و دی متیل آمین در شرایط اسیدی واکنش داده و N، N-دی متیل فرمامید و آمونیاک تولید می کنند. این واکنش برگشت پذیر است و در عملیات عملی، سرعت واکنش و خلوص محصول را می توان با تنظیم عواملی مانند دما، فشار و نسبت مواد بهبود بخشید.

روش 2: روش سنتز غیر مستقیم

روش سنتز غیرمستقیم یک روش متداول در آزمایشگاه برای تهیه N, N-دی متیل فرمامید است. این روش ابتدا شامل سنتز سایر واسطه ها و سپس تبدیل آنها به N, N-dimethylformamide می شود.

1. اصول تجربی

روش سنتز غیرمستقیم عبارت است از سنتز دی متیل آمین هیدروکلراید یا دی متیل سولفات ابتدا و سپس تبدیل آن به N, N-dimethylformamide. این آزمایش از دی متیل آمین هیدروکلراید به عنوان واسطه استفاده می کند و با اسید سولفوریک واکنش می دهد تا دی متیل سولفات و هیدروژن کلرید تولید کند. سپس دی متیل سولفات با تقطیر و سایر روش های جداسازی جدا می شود. در نهایت، N، N-دی متیل فرمامید با واکنش تبادل استر با متانول به دست می آید. این روش کارکرد آسانی دارد و خلوص محصول بالایی دارد، اما به مراحل واکنش چندگانه نیاز دارد.

2. مراحل آزمایشی

2.1 دی متیل آمین هیدروکلراید را به ظرف واکنش اضافه کرده و شروع به هم زدن کنید.

2.2 مقدار مناسبی از اسید سولفوریک را به راکتور اضافه کنید و pH را در شرایط اسیدی تنظیم کنید.

2.3 کتری واکنش را تا دمای معینی گرم کنید و آن را برای مدت معینی نگهداری کنید تا واکنش به طور کامل ادامه یابد.

2.4 دی متیل سولفات تولید شده در اثر واکنش را از طریق کندانسور در بطری دریافت کننده جمع آوری کنید.

دی متیل سولفات جمع آوری شده را تقطیر کنید تا متانول و دی متیل سولفات جدا شوند.

2.6 متانول و دی متیل سولفات را به نسبت معینی به ظرف واکنش اضافه کرده و شروع به هم زدن کنید.

2.7 مقدار مناسبی از کاتالیزور مانند کاتالیزور اسیدی یا قلیایی را به راکتور اضافه کنید.

کتری واکنش را تا دمای معینی گرم کنید و آن را برای مدت معینی نگهداری کنید تا واکنش به طور کامل ادامه یابد.

2.9 N، N-دی متیل فرمامید تولید شده را از واکنش به داخل بطری دریافت کننده از طریق کندانسور جمع آوری کنید.

2.10 N، N-dimethylformamide جمع آوری شده را خالص کنید، مانند حذف ناخالصی ها از طریق تقطیر، برای به دست آوردن N، N-dimethylformamide با خلوص بالا.

3. معادله واکنش شیمیایی

(CH)₃)₂NH ٪ 2b H₂بنابراین₄→ (CH₃)₂شرکت NSO₄ ٪2b HCl

(CH)₃)₂شرکت NSO₄ ٪ 2b CH₃OH ٪ e2٪ 86٪ 92 HCOOCH₃ ٪ 2b (CH)₃)₂NHSO ( NHSO )₄

(CH)₃)₂NHSO ( NHSO )₄+ HCOOH → HCOOCH₃+ (CH₃)₂Nh₂بنابراین₃H

(CH)₃)₂Nh₂بنابراین₃H ٪ 2b CH₃OH ٪ e2٪ 86٪ 92 HCOOCH₃+ (CH₃)₂Nh₂اوه

(CH)₃)₂Nh₂OH ٪ 2b HCOOH ٪ e2٪ 86٪ 92 HCOOCH₃+ NH₃ (g) + H₂O (l)

در میان آنها، دی متیل آمین هیدروکلراید با اسید سولفوریک واکنش می دهد تا دی متیل سولفات و هیدروژن کلرید تولید کند. دی متیل سولفات تحت واکنش تبادل استر با متانول برای تولید N، N-دی متیل فرمامید قرار می گیرد.

روش 3: روش بیوسنتز

بیوسنتز روشی برای سنتز N، N-دی متیل فرمامید با استفاده از کاتالیز میکروبی یا آنزیمی است. این روش دارای مزایای عملیات ساده، شرایط واکنش ملایم است و نیازی به استفاده از مواد شیمیایی سمی و مضر ندارد. بنابراین، آن را یک روش سنتز سازگار با محیط زیست در نظر گرفته می شود.

1. اصول تجربی

روش بیوسنتز از کاتالیز میکروبی یا آنزیمی برای تبدیل متانول و دی متیل آمین به N, N-dimethylformamide استفاده می کند. میکروارگانیسم های رایج شامل باکتری ها، مخمرها و غیره هستند، در حالی که آنزیم ها شامل متانول اکسیداز، دی متیل آمین ردوکتاز و غیره هستند. این روش در شرایط خنثی یا اسیدی، با گزینش پذیری بالا و دمای واکنش پایین انجام می شود، در حالی که محصول به راحتی جدا و خالص می شود. .

2. مراحل آزمایشی

2.1 متانول و دی متیل آمین را به نسبت معینی به ظرف واکنش اضافه کرده و شروع به هم زدن کنید.

2.2 با توجه به نیازهای تجربی، میکروارگانیسم های مناسب یا کاتالیزورهای آنزیمی را برای افزودن به ظرف واکنش انتخاب کنید.

2.3 دما و مقدار pH را در ظرف واکنش تنظیم کنید، زمان واکنش معینی را حفظ کنید و اطمینان حاصل کنید که واکنش به طور کامل ادامه دارد.

2.4 N، N-دی متیل فرمامید تولید شده را از واکنش به داخل بطری دریافت کننده از طریق کندانسور جمع آوری کنید.

2.5 N، N-dimethylformamide جمع آوری شده را خالص کنید، مانند حذف ناخالصی ها از طریق تقطیر، برای به دست آوردن N، N-dimethylformamide با خلوص بالا.

3. معادله واکنش شیمیایی

معادله واکنش شیمیایی برای بیوسنتز N، N-دی متیل فرمامید به شرح زیر است:

Ch₃OH + CH₃Nh₂→ HCOOCH₃ + NH₃

در میان آنها متانول و دی متیل آمین تحت تأثیر میکروارگانیسم ها یا کاتالیزورهای آنزیمی برای تولید N، N-دی متیل فرمامید و آمونیاک واکنش نشان می دهند.

به طور خلاصه روش های مختلفی برای سنتز N, N-dimethylformamide در آزمایشگاه وجود دارد و هر روشی مزایا و معایب خاص خود را دارد. روش های مناسب را می توان برای سنتز با توجه به نیازهای واقعی انتخاب کرد.