N، N-دی متیل فرمامیدیک ترکیب آلی با فرمول شیمیایی C3H7NO است. این یک مایع شفاف بی رنگ است. با آب قابل اختلاط است و با اکثر حلال های آلی قابل اختلاط است. این نه تنها یک ماده خام شیمیایی پرمصرف است، بلکه یک حلال عالی است که به طور گسترده مورد استفاده قرار می گیرد. علاوه بر هیدروکربن های هالوژنه، می توان آن را به میل خود با آب و اکثر حلال های آلی مخلوط کرد و برای انواع ترکیبات آلی و معدنی حلالیت خوبی دارد.
ما کارخانه ای از N خالص، N-dimethylformamide هستیم، بنابراین اندازه گیری و تحقیقات حرفه ای در مورد خواص این محصول انجام داده ایم. هنگامی که ما n، N-دی متیل فرمامید را می فروشیم، مناسب ترین قیمت N، N-dimethylformamide و بالاترین کیفیت N، N-dimethylformamide را تعیین می کنیم. ماهیت او را توصیف کنید.
خواص شیمیایی:
1. این یک حلال قطبی آپروتیک است که برای بسیاری از ترکیبات آلی و معدنی حلالیت خوبی دارد و در غیاب قلیایی، اسید و آب پایداری شیمیایی خوبی دارد.
2. خواص شیمیایی: در غیاب اسید، قلیایی و آب، حتی زمانی که تا نقطه جوش حرارت داده شود، نسبتاً پایدار است. در اثر اسید به اسید فرمیک و دی متیل آمین تجزیه می شود، در حالی که تحت اثر باز به فرمت و دی متیل آمین تجزیه می شود.
3. تحت تأثیر اشعه ماوراء بنفش به دی متیل آمین و فرمالدئید تجزیه می شود و با حرارت دادن تا حدود 35{16}} درجه به دی متیل آمین و مونوکسید کربن تجزیه می شود. با اسید کلریدریک یک ترکیب افزایشی هم مولار نسبتاً پایدار با نقطه ذوب 40 درجه سانتیگراد و نقطه جوش 110 درجه سانتیگراد تشکیل می دهد. همچنین می تواند ترکیبات افزایشی کریستالی با SO3 با نقطه ذوب 138 درجه سانتیگراد و نقطه جوش تشکیل دهد. dmf-so3 145 درجه سانتیگراد می تواند به عنوان یک عامل سولفونه کننده ملایم و عامل سولفاته استفاده شود. ترکیب های افزایشی تشکیل شده با POCl3، CoCl2، SOCl2 و غیره می توانند گروه های Cho را روی حلقه های آروماتیک با چگالی الکترونی بالا معرفی کنند (واکنش Vilsmeier). P2O5 در N، N-dimethylformamide در دمای اتاق نامحلول است، اما می تواند در دمای اتاق بدون بارش پس از تشکیل یک کمپلکس پایدار بالای 40 درجه حل شود. هنگامی که در حضور سدیم فلزی گرم می شود، یک واکنش شدید رخ می دهد و گاز هیدروژن آزاد می شود. همچنین می تواند به شدت با تری اتیل آلومینیوم در 0 درجه واکنش نشان دهد. همچنین می تواند با معرف گریگنارد واکنش نشان دهد. هنگام واکنش با آسیل کلرید و انیدرید، یک مشتق از دی کربن آمید تشکیل می شود.
4. متعلق به سمیت کم است. آزمایشات حیوانی نشان می دهد که تجویز مداوم مقدار زیادی N, N-dimethylformamide باعث کاهش وزن و مانع عملکرد خونساز می شود. اثر تحریک کنندگی قوی روی چشم ها، پوست و مخاط دارد و مایع یا بخار آن پس از جذب توسط پوست باعث اختلالات کبدی می شود. استنشاق بخار با غلظت بالا می تواند باعث مسمومیت حاد شود. علائم اصلی تحریک شدید، اسپاسم عمومی، یبوست دردناک، تهوع و استفراغ است. مسمومیت مزمن علاوه بر تحریک پوست و غشای مخاطی، تهوع، استفراغ، گرفتگی قفسه سینه، سردرد، ناراحتی عمومی، کاهش اشتها، معده درد، یبوست، هپاتومگالی و تغییرات عملکرد کبدی را نیز شامل می شود و اوروبیلینوژن و اوروبیلین را نیز می توان افزایش داد. در حین استفاده، غلظت متوسط بخار باید کمتر از 29.9mg/m3 باشد و علائم مسمومیت (آسیب عصب مرکزی) زمانی رخ می دهد که غلظت 59.8mg/m3 باشد. سمیت خوراکی LD50 موشها و موشها 3000-7000 میلیگرم در کیلوگرم بود. غلظت آستانه بویایی 0.14mg/m3 است و TJ 36-79 حداکثر غلظت مجاز در هوای کارگاه را 10mg/m3 تعیین میکند.
5. ثبات: پایدار
6. مواد ممنوعه: اکسیدان قوی، کلرید آسیل، کلروفرم، احیا کننده قوی، هالوژن، هیدروکربن کلردار، اسید سولفوریک غلیظ و اسید نیتریک دود.
7. خطر پلیمریزاسیون: غیر پلیمریزاسیون.
از زمان اولین سنتز دی متیل فرمامید با اسید فرمیک و دی متیل آمین در سال 1899، روش های فرآیند سنتز دی متیل فرمامید با مواد اولیه مختلف توسعه یافته است، مانند روش دی متیل آمین منوکسید کربن، روش فرمید دی متیل آمین، روش متانول اسید سیانو هیدریک، روش متانول متیل استونیتریل، روش متیل فرمت است. روش دی متیل آمین، روش تری کلرواستال دی متیل آمین و غیره. با این حال، تولید صنعتی در خارج از کشور همچنان تحت سلطه روش دی متیل آمین مونوکسید کربن است.
1. روش متیل فرمات دی متیل آمین: متیل فورمات از استریفیکاسیون اسید فرمیک و متانول تشکیل می شود و سپس با دی متیل آمین در فاز گاز واکنش داده و دی متیل فرمامید را تشکیل می دهد. سپس متانول و متیل فرمات واکنش نداده با تقطیر بازیابی می شوند و محصول نهایی با یکسوسازی خلاء تهیه می شود.
2. روش دی متیل آمین منوکسید کربن: از واکنش مستقیم دی متیل آمین و مونوکسید کربن تحت اثر متوکسید سدیم به دست می آید. شرایط واکنش 1.{2}}.5mpa و 110-150 درجه است. محصول خام برای به دست آوردن محصول نهایی اصلاح می شود.
3. متیل فرمات با کربونیلاسیون مونوکسید کربن و متانول تحت فشار و دمای بالا 80-100 درجه سنتز می شود و سپس با دی متیل آمین واکنش داده و دی متیل فرمامید تولید می کند و محصول نهایی پس از یکسوسازی به دست می آید.
4. روش تری کلرواستال: از واکنش تری کلرواستال با دی متیل آمین به دست می آید.
کلروفرم و {0}}.52 قسمت از تری کلرواستالدئید را به کتری واکنش اضافه کنید، آن را تا دمای زیر 30 درجه سرد کنید و سپس دی متیل آمین گازی وارد کنید. در همان زمان، 0.78 قسمت از تری کلرواستالدهید را برای واکنش در کتری واکنش بریزید. پس از اتمام واکنش، عملیات تقطیر انجام می شود. وقتی دمای بالای ستون یکسوسازی 58-64 درجه باشد، کسر آن کلروفرم است و کسر در 64-150 درجه مخلوط کلروفرم و دی متیل فرمامید است. مخلوط تحت فشار کاهش یافته تقطیر می شود تا دی متیل فرمامید خام بدست آید و سپس کریستال خام برای بدست آوردن محصول نهایی یکسوسازی می شود.
سهمیه مصرف (کیلوگرم / T): دی متیل آمین (40 درصد ) 2372; تری کلرواستالدهید (95 درصد) 2543.
روش تصفیه: n، N-دی متیل فرمامید اغلب حاوی ناخالصی هایی مانند آب، اتانول، آمین اولیه و آمین ثانویه است و می تواند hcon (CH3) 2 · 2H2O را با 2 مولکول آب تشکیل دهد. برای به دست آوردن محصولات با خلوص بالا می توان از روش ترکیب خشک کن و تقطیر استفاده کرد. ابتدا 1/10 حجم بنزن اضافه شد و تقطیر آزئوتروپیک تحت فشار معمولی برای حذف آب انجام شد. و سپس طبق روش های زیر تصفیه می شود:
① سولفات منیزیم بدون آب (25 گرم در لیتر) را برای خشک کردن و تقطیر در فشار کاهش یافته در 2 تا 2.67 کیلو پاسکال اضافه کنید.
② پودر اکسید باریم را اضافه کنید، مایع را پس از هم زدن بیرون بریزید و تحت فشار کم تقطیر کنید.
③ پودر آلومینا (5{3}} گرم در لیتر، پخته شده در دمای 500 ~ 600 درجه) را اضافه کنید، مخلوط کنید و تکان دهید و تحت فشار کاهش یافته (0.67 ~ 1.33 kpa) تقطیر کنید.
④ تری فنیل کلروسیلان (5 ~ 10 گرم در لیتر) را اضافه کنید، در 12{8}} ~ 14{14}} درجه به مدت 24 ساعت حرارت دهید و سپس با فشار کاهش یافته تقطیر کنید (0). 67 کیلوپاسکال). رسانایی محصول به دست آمده با روش فوق: (1) ({{2{22}}}}.9 ~ 1.5) × 10 -7 S/m; (2) (0.4~1.0) × 10 -7 S/m; (3) (0.3~0.9) × 10 -7 S/m; (4) (0.2~0.5) × 10 -7 S/m.
5. معرف دی متیل فرمامید از محصول صنعتی دی متیل فرمامید از طریق خالص سازی به دست آمد. اگر مقدار کمی آب در محصولات صنعتی وجود داشته باشد، می توان آن را با الک مولکولی 4A حذف کرد. در صورت بالا بودن رطوبت، می توان مقدار مناسبی از هیدروکسید پتاسیم دانه ای را بدون تکان دادن و به طور کامل برای لایه بندی اضافه کرد. پس از جداسازی لایه آب حاوی اسید فرمیک و سایر ناخالصی ها، 1/5 بنزن با گرید معرف را در حجم دی متیل فرمامید برای یکسوسازی جوی اضافه کنید. هنگامی که دمای فاز گاز به 130 درجه رسید، مقدار مناسب پنتوکسید فسفر را به مایع باقیمانده اضافه کنید، روی آن را بپوشانید و به مدت 3.5 ساعت تکان دهید، جامد را پس از ایستادن فیلتر کنید و سپس با هیدروکسید پتاسیم در شرایط پر شدن نیتروژن آبگیری کنید، سپس تحت محافظ قرار دهید. از نیتروژن خشک، یکسوسازی خلاء برای جمع آوری تقطیر میانی برای به دست آوردن یک محصول با خلوص بالا انجام می شود.
6. دی متیل آمین و دی اکسید کربن تحت فشار تحت کاتالیز متوکسید سدیم سنتز می شوند یا دی متیل آمین و متیل فرمات با واکنش فاز گازی تهیه می شوند یا دی متیل آمین و تری کلرواستالدهید نیز تهیه می شوند.