چگونه اتیل کاپریلات تشکیل می شود؟

اتیل کاپریلات(ارتباط دادن:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/additive/ethyl-caprylate-cas-106-32-1.html) یک ماده شیمیایی با عطر و طعم میوه ای است که به طور گسترده در مواد غذایی، ادویه ها، طعم دهنده ها، دارویی و سایر زمینه ها استفاده می شود. علاوه بر استریفیکاسیون آلکیدی، ترانس استریفیکاسیون و احیای استریفیکاسیون، روشهای مصنوعی دیگری نیز برای سنتز اتیل کاپریلات وجود دارد.

1. روش استریفیکاسیون سولفات:
روش استریفیکاسیون سولفات یک روش واکنش متداول برای تهیه ترکیبات استر سولفات است. می تواند الکل را با اسید سولفوریک واکنش دهد تا استر سولفات مربوطه را تولید کند. معادله واکنش شیمیایی روش استریفیکاسیون سولفات را می توان به صورت زیر بیان کرد:

ROH + HOSO3H → RSO3H + H2O

در میان آنها، ROH نشان دهنده الکل و RSO3H نشان دهنده استر سولفات است. در واکنش اختصاصی، الکل و اتانول مطلق به نسبت 1:1 مخلوط می شوند، سپس اسید سولفوریک غلیظ و تری اکسید گوگرد اضافه می شود و دما بین {2}} درجه برای واکنش کنترل می شود. پس از اتمام واکنش، آب اضافه کنید تا PH را خنثی کنید، سپس فاز آلی را با دی اتیل اتر استخراج کنید و در نهایت از اواپراتور چرخشی برای تبخیر دی اتیل اتر در فاز آلی استفاده کنید تا محصول خام به دست آید. محصول خام برای به دست آوردن یک محصول استر سولفات با خلوص بالا تصفیه می شود.

مراحل آزمایشی:
مرحله 1: اتیل کاپریلات (اتیل استات) و اتانول مطلق را به نسبت 1: 1 مخلوط کرده و به فلاسک اضافه کرده و به طور یکنواخت هم بزنید.
مرحله 2: اسید سولفوریک غلیظ و تری اکسید گوگرد را به نسبت 1:1 مخلوط کرده و به آرامی داخل فلاسک ریخته و دمای واکنش را بین 0-5 درجه کنترل کنید.
مرحله 3: دما را بین 0-5 درجه نگه دارید و به مدت 30 دقیقه هم بزنید تا کاملاً بین اتیل استات و اتانول واکنش نشان دهد.
مرحله 4: مقدار زیادی گرما در طول واکنش تولید می شود و دمای واکنش را می توان با استفاده از حمام آب یخ کنترل کرد.
مرحله 5: پس از اتمام واکنش، مقدار مناسبی آب اضافه کنید تا محلول واکنش اسیدی شود و سپس محلول هیدروکسید سدیم را اضافه کنید تا PH را خنثی کنید.
مرحله 6: محلول واکنش را با دی اتیل اتر استخراج کرده و فاز آلی را با جداسازی مایع جمع آوری کنید.
مرحله 7: از یک اواپراتور چرخشی برای تبخیر دی اتیل اتر در فاز آلی برای به دست آوردن محصول خام استفاده کنید.
مرحله هشتم: با پالایش محصول خام، می توانید از روش هایی مانند تقطیر یا تبلور مجدد برای به دست آوردن اتیل کاپریلات سولفات با خلوص بالاتر استفاده کنید.
استریفیکاسیون اسید سولفوریک یک واکنش استریفیکاسیون با استفاده از اسید سولفوریک به عنوان کاتالیزور است. این واکنش معمولا در دمای معینی انجام می شود و یک کاتالیزور اسیدی برای پیشبرد واکنش اضافه می شود. علاوه بر این، با توجه به نیاز به استفاده از مقدار زیادی کاتالیزور اسیدی، مقدار زیادی مایع ضایعات اسیدی تولید خواهد شد که مشکلات زیست محیطی جدی ایجاد می کند.

2. تولید درجا روش اسید استیک:
روش تولید اسید استیک در محل به این صورت است که n-اکتانول، استات سدیم و مقدار کمی آب را مخلوط کرده، مقدار مناسبی اسید سولفوریک را به مخلوط اضافه کرده و مخلوط را تا حدود 90 درجه سانتیگراد گرم می کنیم. سپس، اتانول به آرامی به مخلوط واکنش اضافه شد و دما و زمان واکنش برای ترویج تولید اتیل کاپریلات کنترل شد. در نهایت می توان از تکنیک هایی مانند استخراج و تقطیر برای جداسازی و خالص سازی محصولات واکنش استفاده کرد.
معادله واکنش شیمیایی:

CH3CH2OH + NH3 → CH3CH2ONH3+ + OH-
CH3CH2OH + CO2 → CH3CH2CO2H + H2O NH3 + H2O + CO2= NH4HCO3
NH4HCO3 + H2SO4= NH4HSO4+ CO2+ H2O NH4HSO4+ CH3CH2OH= CH3CH2O+ NH4+H2O+H

مراحل مشخص به شرح زیر است:
(1) اتانول و آب آمونیاک را به راکتور اضافه کنید، به طور یکنواخت هم بزنید و دمای واکنش را بین 25-30 درجه کنترل کنید.
(2) دی اکسید کربن را در راکتور بریزید، فشار را در 2-3 اتمسفر نگه دارید و زمان واکنش 2-3 ساعت است.
(3) پس از اتمام واکنش، محلول واکنش را فیلتر کنید تا رسوب حذف شود.
(4) اسید سولفوریک را به فیلتر اضافه کنید تا غلظت اسید سولفوریک در محلول 80% باشد، سپس تا 70-80 درجه حرارت دهید و این دما را برای 2-3 ساعت حفظ کنید.
(5) پس از واکنش، مقدار مناسبی آب اضافه کنید تا محلول واکنش اسیدی شود و سپس اتر را برای استخراج محلول واکنش اضافه کنید.
(6) فاز آبی استخراج شده با دی اتیل اتر را با استفاده از اواپراتور چرخشی تقطیر کنید تا محصول خام اتیل استات به دست آید.
(7) برای پالایش محصول خام، می توان از تقطیر یا تبلور مجدد برای به دست آوردن اتیل استات با خلوص بالاتر استفاده کرد.
این روش یک واکنش استریفیکاسیون است که اسید استیک را در محل تولید می کند. واکنش دهنده ها شامل n-اکتانول، استات سدیم و اسید سولفوریک هستند. این روش به تجهیزات و شرایط عملیاتی خاصی نیاز دارد و به غلظت اسید سولفوریک و محتوای آب بسیار حساس است، بنابراین کار با آن دشوار است. علاوه بر این، استفاده از کاتالیزور اسید سولفوریک نیز منجر به ایجاد مقدار زیادی اسید ضایعاتی می شود که باعث آلودگی محیط زیست می شود.

3. روش اکسیداسیون فشار بالا:
روش اکسیداسیون فشار بالا این است که n-اکتانول و اسید استیک را با نسبت مولی 1:1 مخلوط کرده و مخلوط را با اکسیژن و کاتالیزور به دستگاه واکنش اضافه کنید. تجهیزات باید دارای شرایط خاصی مانند دما، فشار و نرخ ورودی اکسیژن باشند. با کنترل زمان و شرایط واکنش، اتیل کاپریلات به طور موثر تولید می شود. در نهایت، از تکنیک‌های جداسازی و خالص‌سازی برای جداسازی و خالص‌سازی اتیل کاپریلات از مخلوط واکنش استفاده می‌شود.
اتیل استات تحت یک واکنش اکسیداسیون تحت اثر پراکسید هیدروژن و اسید سولفوریک غلیظ برای تولید اسید استیک و آب قرار می گیرد. معادله واکنش شیمیایی این است: CH3CH2OOC2H5+ H2O2+ H2SO4= CH3CH2OH+ CH3COOH+ H2O

مراحل دقیق به شرح زیر است:
(1) اتیل استات، پراکسید هیدروژن و اسید سولفوریک غلیظ را به راکتور فشار بالا اضافه کنید، به طور یکنواخت هم بزنید و دمای واکنش را بین 80-100 درجه کنترل کنید.
(1) راکتور فشار بالا را ببندید، دما را به 100-150 درجه افزایش دهید و این دما را برای 3-5 ساعت حفظ کنید.
(1) پس از اتمام واکنش، مایع واکنش را تا دمای اتاق خنک کنید و مایع واکنش را با تولوئن استخراج کنید.
(1) فاز آبی استخراج شده با تولوئن را با استفاده از اواپراتور چرخشی تقطیر کنید تا محصول خام اتیل استات به دست آید.
(1) برای پالایش محصول خام، می توان از تقطیر یا تبلور مجدد برای به دست آوردن اتیل استات با خلوص بالاتر استفاده کرد.
همانطور که از نام آن پیداست، اکسیداسیون فشار بالا به یک واکنش اکسیداسیون اطلاق می‌شود که در اتمسفر اکسیژن با فشار بالا انجام می‌شود. این روش به تجهیزات و شرایط واکنش خاصی نیاز دارد و فقط برای برخی مواد شیمیایی خاص مناسب است. در عین حال به دلیل نیاز به استفاده از اکسیژن زیاد، هزینه عملیاتی این روش نسبتاً بالاست. علاوه بر این، هنگام واکنش در دمای بالا، فشار بالا و اتمسفر اکسیژن با غلظت بالا، خطرات ایمنی خاصی وجود دارد.

4. واکنش رادیکال آزاد با واسطه آلکیل مس:
واکنش رادیکال آزاد با واسطه مس آلکیل یک روش موثر برای سنتز مواد پلیمری است. n-اکتانول و اسید استیک را با نسبت مولی 1:1 مخلوط کنید، سپس مقدار مناسبی از معرف مس آلکیل اضافه کنید و دما و زمان واکنش را تنظیم کنید. تحت شرایط واکنش نشان دهند. اتیل کاپریلات از طریق روش های جداسازی و خالص سازی خالص می شود.

واکنش های رادیکال آزاد با واسطه آلکیل مس اغلب شامل تبدیل گروه های عاملی متعدد می شود. در اینجا یک مثال معادله واکنش شیمیایی است:
اتیل کاپریلات و نمک مس آلکیل تحت یک واکنش جفت شدن تحت عمل آغازگر رادیکال آزاد برای تشکیل یک پلیمر مولکولی بالا قرار می گیرند. این فرآیند را می توان به صورت زیر بیان کرد:

Nc₆H₅Ch₂Ch₂CuBr ٪ 2b (C)₆H₅Ch₂Ch₂)mBr ٪ e2٪ 86٪ 92 (C)₆H₅Ch₂Ch₂)n ٪2b mCuBr₂+ mHBr

که در آن n نشان دهنده درجه پلیمریزاسیون و m نشان دهنده تعداد حلقه های زنجیره است. این معادله واکنش شیمیایی ساختار اتصال چندین مولکول اتیل کاپریلات را از طریق یک واکنش رادیکال آزاد با واسطه آلکیل مس برای ایجاد یک زنجیره پلیمری نشان می دهد.

مراحل آزمایشی:
(1) اتیل کاپریلات و نمک مس را به راکتور اضافه کنید، به طور یکنواخت هم بزنید و دمای واکنش را بین دمای اتاق و 80 درجه کنترل کنید.
(2) آغازگر رادیکال آزاد را قطره قطره اضافه کنید و دمای واکنش را ثابت نگه دارید تا واکنش رادیکال آزاد آغاز شود.
(3) در طول فرآیند واکنش، درجه واکنش رادیکال آزاد را می توان با کنترل زمان واکنش و دما تنظیم کرد.
(4) پس از اتمام واکنش، از یک قیف جداکننده برای جدا کردن محلول واکنش به فاز آلی و فاز آبی استفاده کنید.
(5) تبخیر چرخشی فاز آلی برای به دست آوردن محصول خام.
(6) برای پالایش محصول خام، می توان از تقطیر یا تبلور مجدد برای به دست آوردن محصول مورد نظر با خلوص بالاتر استفاده کرد.
واکنش‌های رادیکال آزاد با واسطه مس آلکیل، واکنش‌های رادیکال آزاد هستند که با استفاده از معرف‌های مس آلکیل کاتالیز می‌شوند. این واکنش از ساختار و خواص ویژه مس آلکیل برای ترویج واکنش اکسیداسیون یا جایگزینی اتم ها یا مولکول ها استفاده می کند. در این واکنش، مس آلکیل نقش دوگانه کاتالیزور و گونه فعال را ایفا می کند و سرعت واکنش و گزینش پذیری را بهبود می بخشد.

به طور خلاصه، علاوه بر واکنش استری‌سازی آلکیدی، واکنش ترانس استری‌سازی و واکنش کاهش استری‌سازی، روش‌های دیگری نیز برای سنتز اتیل کاپریلات وجود دارد. با این حال، هر روش دارای مزایا، معایب و دامنه کاربرد خاص خود است و لازم است روش مناسب با توجه به موقعیت واقعی انتخاب شود. در عین حال، شرایط عملیاتی و هزینه های اقتصادی نیز باید در طول فرآیند به شدت کنترل شود تا از کارایی و ایمنی واکنش اطمینان حاصل شود.