کلرامین تیکه با نام N-chlorotriphenylmethylhypochlorite نیز شناخته می شود، یک اکسید کننده و عامل کلرکننده رایج است. شکل ظاهری پودر جامد سفید تا زرد روشن با رطوبت سنجی است. وزن مولکولی آن 290.5 CAS 127-65-1 و فرمول مولکولی آن C19H16ClNO2 است. این ماده به شدت در آب حل می شود و حلالیت آن حدود 76 گرم در 100 میلی لیتر آب است و مقدار زیادی گرما آزاد می کند. همچنین به راحتی در حلال های آلی مانند اتانول، کلروفرم و استون حل می شود. اسیدیته ضعیفی دارد و می تواند یون های هیدروژن را در آب یونیزه کند، بنابراین می توان از آن به عنوان اسید استفاده کرد. در ضمن خاصیت قلیایی ضعیفی هم دارد و می تواند یون های هیدروکسید را بپذیرد. این یک عامل اکسید کننده و کلر کننده رایج است که به طور گسترده در زمینه هایی مانند پزشکی، آفت کش ها، رنگ ها و غیره استفاده می شود.
(لینک محصول: https٪ 3a٪ 2f٪ 2fwww.bloomtechz.com٪ 2fchemical معرف٪ 2 تعریف کننده معرف٪ 2fchloramine-t-powder-cas٪ 7b٪ 7b5٪ 7d٪ 7d.html)
روش 1: سنتز کلرامین T از آنیلین نیز یک روش متداول است. این روش عمدتاً شامل سه مرحله است: سولفوناسیون، آمیناسیون و کلرزنی آنیلین. مراحل مشخص به شرح زیر است:
1. واکنش سولفوناسیون
(1) مخلوط کردن آنیلین و اسید کلروسولفونیک: آنیلین و اسید کلروسولفونیک را به نسبت مولی 1:1 مخلوط کرده و با یک میله شیشه ای به طور یکنواخت هم بزنید.
(2) کنترل دما: مخلوط را روی یک همزن مغناطیسی قرار دهید و دما را در حدود 50 درجه کنترل کنید.
(3) واکنش سولفوناسیون: در دمای کنترل شده، اجازه دهید مخلوط حدود 1 ساعت واکنش نشان دهد تا آنیلین کاملاً به p-toluenesulfonyl کلرید تبدیل شود.
(4) جداسازی و خشک کردن: گاز هیدروژن کلرید تولید شده توسط یک اواپراتور چرخشی حذف می شود و مایع باقی مانده جدا شده و خشک می شود تا کلرید p-toluenesulfonyl بدست آید.
فرمول واکنش شیمیایی به شرح زیر است:
C6H5Nh2 ٪2b ClSO3H → C6H5NHSO ( NHSO )3H ٪ 2b HCl
2. واکنش آمونیفیکیشن
(1) تهیه محلول هیدروکسید سدیم: مقدار معینی از هیدروکسید سدیم را در اتانول حل کنید تا محلول هیدروکسید سدیم تهیه شود.
(2) p-toluenesulfonyl chloride را در یک بطری سه گردنی بریزید: P-toluenesulfonyl chloride خشک شده را با استفاده از قطره چکان فشار ثابت داخل بطری سه گردنی بریزید.
(3) تزریق آمونیاک: تحت شرایط هم زدن، آمونیاک را به یک بطری سه گردن تزریق کنید.
(4) کنترل دما و فشار: دمای واکنش را در حدود 80 درجه کنترل کنید و فشار معینی را حفظ کنید، به طوری که آمونیاک می تواند به طور کامل با کلرید p-toluenesulfonyl واکنش دهد.
(5) واکنش آمونیاک: تحت شرایط دما و فشار کنترل شده، اجازه دهید مخلوط به مدت حدود 2 ساعت واکنش نشان دهد تا کلرید p-toluenesulfonyl به طور کامل به N-toluenesulfonyl dimethylamine تبدیل شود.
(6) جداسازی و خشک کردن: مایع واکنش داده شده را جدا کرده و خشک کنید تا Np-toluenesulfonyl dimethylamine به دست آید.
فرمول واکنش شیمیایی به شرح زیر است:
C6H5NHSO ( NHSO )3H٪ 7b٪ 7b0٪ 7d٪ 7dNH3 + NaOH → C6H5NHSO ( NHSO )2NHCH در2Ch3 + 2H2O
3. واکنش تشکیل نمک قلیایی
(1) Np-toluenesulfonyldymethylamine را در اتانول حل کنید: مقدار معینی از Np-toluenesulfonyldymethylamine را در اتانول حل کنید تا محلول اتانولی Np-toluenesulfonyldymethylamine تشکیل شود.
(2) محلول هیدروکسید سدیم را به لوله رفلاکس اضافه کنید: مقدار مشخصی محلول هیدروکسید سدیم را به لوله رفلاکس اضافه کنید.
(3) واکنش تشکیل نمک قلیایی: محلول اتانول Np-toluenesulfonyldymethylamine را به یک لوله رفلاکس اضافه کنید و واکنش تشکیل نمک قلیایی را در شرایط هم زدن انجام دهید.
(4) کنترل دما: دمای لوله رفلاکس را در حدود 80 درجه کنترل کنید تا از پیشرفت صاف واکنش نمک قلیایی اطمینان حاصل کنید.
(5) جداسازی و خشک کردن: مایع واکنش داده شده را جدا کرده و خشک کنید تا نمک سدیم Np-toluenesulfonyl dimethylamine بدست آید.
فرمول واکنش شیمیایی به شرح زیر است:
C6H5NHSO2NHCH در2Ch3 ٪ 2b NaOH ٪ e2٪ 86٪ 92 C6H5NH (OH) SO2NHCH2Ch3Na
4. واکنش کلرزنی گاز کلر
(1) نمک سدیم Np-تولوئن سولفونیل دی متیل آمین را در آب حل کنید: مقدار معینی از نمک سدیم Np-تولوئن سولفونیل دی متیل آمین را در آب حل کنید تا محلول نمک سدیم Np-تولوئن سولفونیل دی متیل آمین تشکیل شود.
(2) گاز کلر را به لوله رفلاکس وارد کنید: تحت شرایط هم زدن، گاز کلر را به لوله رفلاکس وارد کنید.
(3) دما و فشار را کنترل کنید: دمای لوله رفلاکس را در حدود 80 درجه کنترل کنید و فشار معینی را حفظ کنید، به طوری که گاز کلر بتواند به طور کامل با نمک سدیم Np-toluenesulfonyldimethylamine واکنش دهد.
(4) واکنش کلرزنی گاز کلر: در شرایط دما و فشار کنترل شده، اجازه دهید مخلوط حدود 1 ساعت واکنش نشان دهد تا نمک سدیم Np-toluenesulfonyldimethylamine به طور کامل به کلرامین T تبدیل شود.
(6) جداسازی و خشک کردن: مایع واکنش داده شده را جدا کرده و خشک کنید تا کلرامین T بدست آید.
روش 2: سنتز کلرامین T از p-nitrophenol نیز یک روش متداول است. این روش عمدتاً شامل دو مرحله است: سولفوناسیون و کاهش نیتروفنل. مراحل مشخص به شرح زیر است:
1. واکنش سولفوناسیون
(1) مخلوط کردن p-nitrophenol و chlorosulfonic acid: مقدار معینی از p-nitrophenol را در دی متیل فرمامید (DMF) حل کنید، مقدار مناسبی از اسید کلروسولفونیک را اضافه کنید و به طور یکنواخت با یک میله شیشه ای هم بزنید.
(2) کنترل دما: مخلوط را روی یک همزن مغناطیسی قرار دهید و دما را در حدود 50 درجه کنترل کنید.
(3) واکنش سولفوناسیون: در دمای کنترل شده، اجازه دهید مخلوط به مدت حدود 1 ساعت واکنش نشان دهد تا زمانی که p-nitrophenol به طور کامل به p-aminobenzenesulfonyl کلرید تبدیل شود.
(4) جداسازی و خشک کردن: گاز هیدروژن کلرید تولید شده توسط یک اواپراتور چرخشی حذف می شود و مایع باقی مانده جدا شده و خشک می شود تا کلرید p-aminobenzenesulfonyl بدست آید.
فرمول واکنش شیمیایی به شرح زیر است:
C6H5نه2 + ClSO3H → C6H5NHSO ( NHSO )3H ٪ 2b HCl
2. واکنش کاهش
(1) p-aminobenzenesulfonyl chloride را در آب حل کنید: مقدار معینی از p-aminobenzenesulfonyl chloride را در آب مقطر حل کنید تا محلول آبی از p-aminobenzenesulfonyl imine تشکیل شود.
(2) واکنش کاهش: تحت شرایط گرمایش حمام آب، محلول آبی p-aminobenzenesulfonyl imine را به آرامی در یک لیوان بریزید و به طور مداوم هم بزنید. سپس مقدار مشخصی پودر روی یا آهن را به محلول اضافه کنید و به هم زدن ادامه دهید تا ذرات جامد از بین بروند.
(3) جداسازی و خشک کردن: مایع واکنش داده شده را جدا کرده و خشک کنید تا کلرامین T بدست آید.
فرمول واکنش شیمیایی به شرح زیر است:
C6H5NHOSCH2COOH ٪ 2b Zn٪ 2fFe ٪ e2٪ 86٪ 92 C6H5انوش2CH3 + روی (OH)2/Fe(OH)2
موارد فوق مراحل دقیق و فرمول های واکنش شیمیایی مربوطه برای سنتز کلرامین T از p-nitrophenol به عنوان ماده خام است. در عملیات عملی باید به کنترل شرایط هر مرحله واکنش مانند دما، فشار، دوز کاتالیزور، نسبت مواد اولیه و غیره توجه شود تا در عین حال از بدست آوردن کلرامین T با خلوص بالا اطمینان حاصل شود. ، توجه به رویه های عملیاتی ایمنی برای جلوگیری از حوادث ضروری است.