تترامیزول hclیک پودر کریستالی سفید است که نوعی ترکیب ایمیدازول است. طیف وسیعی از اثرات فارماکولوژیک، از جمله اثرات ضد التهابی، ضد درد، کاهش قند خون و تعدیل کننده ایمنی در داخل بدن دارد. 2-کلروپروپیونیل کلرید یک مایع بی رنگ و یک ترکیب آلی است که اغلب در سنتز آفت کش ها، داروها و رنگ های مختلف استفاده می شود.
روش اول: تغلیظ کلرواستات با ایمیدازول و فرمالدئید به روش فشار بالا:
این روش از شرایط فشار بالا ({1}} مگاپاسکال) برای تهیه یک واسطه از طریق واکنش تراکم کلرواستات، ایمیدازول و فرمالدئید استفاده میکند و سپس تترابوتیل آمونیوم برومید را در حضور اسید کلریدریک اضافه میکند تا در نهایت محصول تترامیزول hcl به دست آید.
مراحل واکنش به شرح زیر است:
1) تهیه کلرواستات:
ابتدا کلرواستیک اسید و فرمالدئید اضافی را به یک حلال آلی مانند متانول یا اتانول اضافه کنید و در دمای اتاق هم بزنید. NaOH اضافه شد تا pH محلول واکنش به 7 نزدیک شود.
سپس با استفاده از یک راکتور پرفشار، واکنش در شرایط واکنش 160 درجه انجام شد. محصول نهایی کلرواستیک فرمالدئید کربوکسیلات با ساختار OHC(CH) است2)2Cl.
2) تهیه ایمیدازول:
در یک کتری واکنش، متیل اتیل کتون را در محلول الکل حل کنید، کلروفرامید و کلرید مس را اضافه کنید و در دمای اتاق هم بزنید. سپس استیلیمیدازول به مخلوط واکنش اضافه شد و در حالیکه تا دمای 70 درجه حرارت داده شد واکنش نشان داد. مخلوط واکنش را می توان در دمای بالای 90 درجه سانتیگراد واکنش داد و زمان واکنش حدود 24 ساعت است. محصول نهایی به دست آمده یک ترکیب ایمیدازول با ساختار ایزویمیدازولون، یعنی 2-(1H-imidazol-1-yl)acetophenone است.
3) واکنش تراکم ایمیدازول و کلرواستیک اسید فرمالدئید کربوکسیلات:
ایمیدازول در متانول حل شد و فرمالدئید کربوکسیلات کلرواستیک برای مخلوط کردن به آن اضافه شد. واکنش دهنده ها در دمای بالای 160 درجه واکنش داده و در راکتور تحت فشار قرار می گیرند تا از واکنش کامل واکنش دهنده ها اطمینان حاصل شود. زمان واکنش 2 ساعت است. محصول تولید شده توسط واکنش تراکم N-(2-oxo-5،5-دی متیل-1،3،2-ایمیدازولیل)-کلرواستیک اسید فرمالدئید آمید با فرمول مولکولی C13H16N3O3Cl.
این حد واسط هنوز برای تشکیل hcl تترامیزول به هیدروکلره نیاز دارد. واسطه فوق با یک اسید حاوی یون های کلرید درمان می شود و تترا بوتیل آمونیوم برومید برای هیدروکلره با فشار بالا اضافه می شود تا در نهایت محصول Tetramisole Hcl بدست آید.
تهیه حد واسط Hcl Tetramisole نیاز به استفاده از راکتورهای فشار بالا دارد و شرایط واکنش شامل دمای بالا و فشار بالا است. کنترل دقیق و دقیق شرایط واکنش برای اطمینان از واکنش کامل واکنش دهنده ها مورد نیاز است. در یک سری فرآیندهای شیمیایی پیچیده، N-({2}}oxo-5،5-دی متیل-1،3،2-ایمیدازولیل)-کلرواستیک اسید فرمالدئید واسطه آمید در تهیه Tetramisole Hcl گام مهمی است.
مزایا: جداسازی و خالص سازی ساده محصولات واکنش، عملکرد بالا.
معایب: این روش نیاز به محیط پرفشار دارد و عملیات خطرناکتر است.
روش دوم: واکنش ایمیدازول استون، بنزوئیک اسید و مشتقات کربوکسیلیک اسید:
مرحله اصلی روش، واکنش استون ایمیدازول، اسید بنزوئیک و مشتقات اسید کربوکسیلیک برای تشکیل یک هتروسیکل چهار عضوی است. پس از آن، کاهش هتروسیکل چهار عضوی TH را فراهم می کند.
Tetramisole hcl Inclusions یک دافع حشرات پرکاربرد برای دام است و در زمینه پزشکی نیز کاربرد دارد. ایمیدازول استون، بنزوئیک اسید و کربوکسیلیک اسید مشتقات Tetramisole Hcl هستند که همگی ترکیبات آلی هستند. واکنش ها و روش های دقیق مشتقات ایمیدازول استون، بنزوئیک اسید و کربوکسیلیک اسید مشتقات Tetramisole Hcl در زیر توضیح داده شده است.
1. واکنش مشتقات استون ایمیدازول:
مشتقات استون ایمیدازول ترکیبات بازی ضعیفی هستند که می توانند با اسیدها واکنش داده و نمک تشکیل دهند. در زیر واکنش و مراحل دقیق مشتقات ایمیدازول استون آمده است:
1.1 واکنش با اسید سولفوریک:
مشتقات استون ایمیدازول می توانند با اسید سولفوریک واکنش داده و نمک تشکیل دهند و معمولاً از این واکنش در تهیه مشتقات Tetramisole Hcl استفاده می شود. معادله واکنش به صورت زیر است:
R-CH=N-CH3به علاوه H2بنابراین4→ R-CH=N-CH3·H2بنابراین4
از جمله R-CH=N-CH3نشان دهنده مشتقات استون ایمیدازول است.
مراحل واکنش به شرح زیر است:
1) مشتق استون ایمیدازول و اسید سولفوریک غلیظ را مخلوط کنید.
2) مخلوط را هم بزنید تا یکدست شود.
3) پس از واکنش، با آب یخ بشویید و جامد را فیلتر کنید تا ایمیدازول استون سولفات به دست آید.
1.2 واکنش با آلدئیدها:
مشتقات ایمیدازولاستون می توانند با آلدئیدها واکنش داده و ایمیدازولاستون آلدیمین ها را تشکیل دهند. معادله واکنش به صورت زیر است:
R-CH=N-CH3 به علاوه R'CHO → R-CH=N-CH3CHO
از جمله R-CH=N-CH3نشان دهنده مشتق استون ایمیدازول، R'CHO نشان دهنده آلدهید است.
مراحل واکنش به شرح زیر است:
1) مشتق استون ایمیدازول و آلدهید را مخلوط کنید.
2) در حضور اتانول و محلول هیدروکسید سدیم بی آب، واکنش کاتالیز می شود.
3) پس از واکنش، با آب یخ بشویید و جامد را فیلتر کنید تا ایمیدازول استون آلدیمین به دست آید.
2. واکنش مشتق بنزوئیک اسید:
مشتقات بنزوئیک اسید ترکیبات ناپایداری هستند که می توانند از طریق واکنش های مختلف ترکیبات پایدارتری را تشکیل دهند. واکنش و مراحل دقیق مشتقات بنزوئیک اسید در زیر آمده است:
2.1 تجزیه و تحلیل عنصری:
مشتقات بنزوئیک اسید را می توان با آنالیز عنصری تشخیص داد. ماده آزمایش با معرف های شیمیایی واکنش داده و گاز تولید می کند و سپس گاز برای تشخیص وارد آنالایزر عنصری می شود. معادله واکنش به صورت زیر است:
C7H7O2به علاوه O2→ CO2به علاوه H2O
مراحل تشخیص به شرح زیر است:
1) مشتق اسید بنزوئیک را در یک فلاسک احتراق از پیش وزن شده قرار دهید.
2) اکسید کننده جامد (مانند اکسید مس) را اضافه کنید و خوب مخلوط کنید.
3) از یک لامپ برای سوزاندن پنبه جاذب اکسیژن در ته بطری استفاده کنید و مخلوط واکنش را مشتعل کنید.
4) گاز را برای تشخیص در آنالایزر عنصری قرار دهید.
2.2 واکنش با نیتریت سدیم:
مشتقات اسید بنزوئیک می توانند با نیتریت سدیم واکنش دهند و بنزیمیدازول تولید کنند. معادله واکنش به صورت زیر است:
C7H7O2 به علاوه NaNO2به اضافه HCl → C11H8N2به علاوه NaCl به اضافه 2H2O
در میان آنها سی7H7O2نشان دهنده مشتق بنزوئیک اسید است و C11H8N2بنزیمیدازول را نشان می دهد.
مراحل واکنش به شرح زیر است:
1) مشتق بنزوئیک اسید را در اسید هیدروکلریک غلیظ حل کنید.
2) محلول نیتریت سدیم را اضافه کنید و هم بزنید تا مخلوط شوند.
3) در دمای اتاق به مدت 6-8 ساعت واکنش نشان دهید.
4) پس از واکنش، محلول هیدروکسید سدیم را اضافه کنید تا مقدار pH را روی 7 تنظیم کنید.
5) با اتانول بشویید، جامد را فیلتر کنید تا بنزیمیدازول به دست آید.
3. واکنش مشتقات کربوکسیلیک اسید:
مشتقات کربوکسیلیک اسید دسته ای از ترکیبات پرمصرف هستند که می توانند ترکیبات آلی دیگر را از طریق واکنش های مختلف تشکیل دهند. در زیر واکنش ها و مراحل دقیق مشتقات کربوکسیلیک اسید آمده است:
3.1 واکنش اضافه:
مشتقات کربوکسیلیک اسید می توانند تحت واکنش افزودن با ترکیبات پیوند دوگانه برای تولید مشتقات آلیل کربوکسیلیک اسید قرار گیرند. معادله واکنش به صورت زیر است:
R-COOH به اضافه H2C=CH-CN → R-COOCH=CHCH2CN
در میان آنها، R-COOH نشان دهنده یک مشتق اسید کربوکسیلیک است و H2C{0}CH-CN یک ترکیب پیوند دوگانه را نشان می دهد.
مراحل واکنش به شرح زیر است:
1) مشتقات کربوکسیلیک اسید و ترکیب پیوند دوگانه را مخلوط کنید.
2) کاتالیزور (مانند تری کلرید آلومینیوم) را اضافه کنید و خوب مخلوط کنید.
3) نیتروژن را حباب کنید و مخلوط را هم بزنید.
4) چند ساعت در دمای اتاق واکنش نشان دهید.
5) پس از واکنش، با آب سرد بشویید و جامد را فیلتر کنید تا مشتقات آلیل کربوکسیلیک اسید بدست آید.
3.2 واکنش کربونیلاسیون:
مشتقات کربوکسیلیک اسید می توانند ترکیبات کربونیل را از طریق واکنش های کربونیلاسیون تشکیل دهند. معادله واکنش به صورت زیر است:
R-COOH پلاس (COCl)2R-COCl به علاوه CO2به علاوه HCl
در میان آنها، R-COOH نشان دهنده یک مشتق اسید کربوکسیلیک است و (COCl)2نشان دهنده کربونیل کلرید است.
مراحل واکنش به شرح زیر است:
1) یک مشتق کربوکسیلیک اسید و کربونیل کلرید مخلوط می شوند.
2) کوکاتالیست (مانند دی کلرومتان) را اضافه کنید و خوب مخلوط کنید.
3) چند ساعت در دمای پایین واکنش نشان دهید.
4) پس از پایان واکنش، واکنش دهنده را به آب یخ اضافه کنید، هم بزنید و خنک کنید و محلول هیدروکسید سدیم را اضافه کنید تا خنثی شود.
5) با اتر بشویید و جامد را فیلتر کنید تا ترکیب کربونیل بدست آید.
به طور خلاصه، مشتقات ایمیدازولاستون، بنزوئیک اسید و کربوکسیلیک اسید Tetramisole Hcl ترکیبات آلی هستند که همگی می توانند ترکیبات آلی دیگر را از طریق واکنش های مختلف تولید کنند. واکنش های مختلف نیازمند مراحل واکنش متفاوتی برای به دست آوردن محصولات مورد انتظار هستند.
مزایا: هزینه تولید پایین و تصفیه آسان محصولات واکنش.
معایب: شرایط واکنش سخت و بازده کم است.