نحوه سنتز آسپرین (اسید استیل سالیسیلیک)

به عنوان یک معرف واکنش شیمیایی رایج،آسپرین(ارتباط دادن:https٪ 3a٪ 2f٪ 2fwww.bloomtechz.com٪ 2fsynthetic-chemical٪ 2fapi-researching-only٪ 2fpure-aspirin-powder-cas٪ 7b٪ 7b6٪ 7d٪ 7d.html) اغلب در آزمایشات روزانه استفاده می شود. ما از طریق روش های مختلفی در هزینه ها صرفه جویی می کنیم و خلوص و روش های تولید این ماده شیمیایی را بهبود می بخشیم که در زیر به شرح آن می پردازیم دو روش متداول سنتز آزمایشگاهی در . در صورت نیاز به اطلاعات دقیق تر، لطفاً به ادبیات مربوطه مراجعه کنید یا برای ما پرس و جو ارسال کنید.

روش 1: روش واکنش استیلاسیون
فرمول واکنش شیمیایی واکنش استیلاسیون:

C₇H₆O₃به علاوه (CH₃شرکت)₂O → C₉H₈O₄به علاوه CH₃کوه

گام:
تهیه مواد:
اسید سالیسیلیک
اسید استیک یخبندان
اسید فسفریک
انیدرید استیک
ابزار و تجهیزات:
ظرف واکنش (بطری یا لیوان شیشه ای)
دستگاه خنک کننده (حمام یخ یا سینک آب سرد)
تجهیزات گرمایشی (صفحات گرمایشی، حمام آب گرم و غیره)
نوار همزن یا نوار همزن مغناطیسی
تجهیزات فیلتراسیون (مانند فیلتر پارچه ای یا قیف)
1. تقریباً 10 گرم اسید سالیسیلیک را در ظرف واکنش تمیز وزن کنید.
2. مقدار مناسب اسید استیک گلاسیال را برای حل کردن اسید سالیسیلیک اضافه کنید. برای تسریع سرعت انحلال می توان آن را تحت هم زدن انجام داد.
3. چند قطره اسید فسفریک به عنوان کاتالیزور اضافه کنید. اسید فسفریک به تسهیل واکنش کمک می کند.
4. مقادیر جداگانه ای از اسید استیک بی آب و اسید استیک یخبندان را اندازه بگیرید و آنها را در ظرف شیشه ای تمیز دیگری مخلوط کنید. این واکنش دهنده برای واکنش استیلاسیون است.
5. واکنش دهنده های واکنش استیلاسیون را به آرامی به صورت قطره ای در ظرف واکنش حاوی اسید سالیسیلیک اضافه کنید. در همان زمان، با یک میله همزن یا یک نوار همزن مغناطیسی هم بزنید و مخلوط کنید تا واکنش دهنده ها کاملاً با هم تماس پیدا کنند.
6. مخلوط معمولاً باید سرد نگه داشته شود. ظرف واکنش را می توان در یک حمام یخ یا حمام آب سرد برای کنترل دما قرار داد.
7. به هم زدن و مخلوط کردن در شرایط سرد ادامه دهید تا واکنش کامل شود. معمولا حدود 30 دقیقه طول می کشد.
8. پس از کامل شدن واکنش، جامد آسپرین حاصل از مخلوط جدا می شود. استخراج را می توان از طریق دستگاه های فیلتر مانند فیلترهای پارچه ای یا قیف ها انجام داد.
9. جامد آسپرین جدا شده را با مقدار مناسب آب بشویید تا ناخالصی ها از بین بروند.
10. در نهایت برای تصفیه بیشتر آسپرین با آب مقطر عصاره بگیرید.

روش 2: روش واکنش ترانس استریفیکاسیون
مواد:
اسید سالیسیلیک
انیدرید استیک
اسید فسفریک
اسید سولفوریک
استیک اسید
ابزار و تجهیزات:
ظرف واکنش (بطری یا لیوان شیشه ای)
تجهیزات گرمایشی (صفحات گرمایشی، حمام آب گرم و غیره)
نوار همزن یا نوار همزن مغناطیسی
دستگاه خنک کننده (مخزن آب سرد، حمام یخ و غیره)
قیف یا صافی
خشک کننده (مانند اسید سولفوریک سدیم بی آب یا هیدروکسید سدیم)
تجهیزات تقطیر (تقطیر)
مرحله 1: مخلوط واکنش را آماده کنید
1. مقدار مشخصی اسید سالیسیلیک را در یک ظرف شیشه ای تمیز وزن کنید.
2. اسید سالیسیلیک را با بی کربنات سدیم مخلوط کرده و خوب هم بزنید.
3. مقدار مناسبی اتانول مطلق را به مخلوط اضافه کنید تا یک سوسپانسیون تشکیل شود.
مرحله 2: واکنش ترانس استریفیکاسیون را انجام دهید
1. مقدار کمی از انیدرید آلی را به عنوان کاتالیزور اضافه کنید در حالی که با میله شیشه ای هم بزنید تا مخلوط شود.
2. مخلوط واکنش را تا دمای مناسب (معمولاً در 60-70 درجه) گرم کنید و واکنش را برای 30-60 دقیقه نگه دارید.
مرحله 3: واکنش هیدرولیز و خالص سازی
1. مخلوط واکنش را به مقدار مناسبی آب اضافه کنید و خوب هم بزنید.
2. آسپرین جامد حاصل را رسوب دهید و با آب بشویید.
3. آسپرین را با آب مقطر استخراج کرده و با روش هایی مانند فیلتراسیون یا کریستالیزاسیون بیشتر آن را تصفیه کنید.

هنگامی که صحبت از سنتز آسپرین از انیدریدها و استرها می شود، ترانس استریفیکاسیون یک روش متداول است. در این روش از یک انیدرید به عنوان عامل استیله کننده برای تهیه اسید استیل سالیسیلیک (آسپرین) با ترانس استریفیکاسیون با اسید سالیسیلیک استفاده می شود.
فرمول واکنش:

C₇H₆O₃به علاوه (CH₃شرکت)₂O → C₉H₈O₄به علاوه CH₃کوه

لازم به ذکر است که این واکنش یک واکنش ترانس استریفیکاسیون است. تحت شرایط واکنش، گروه هیدروکسیل در اسید سالیسیلیک با گروه استیل در انیدرید استیک ترانس استری می شود. محصولات حاصل آسپرین (اسید استیل سالیسیلیک) و اسید استیک (اسید استیک) هستند.

گام:
1. مقدار مناسبی از اسید سالیسیلیک را در ظرف واکنش وزن کنید.
2. مقدار مناسب اسید استیک و اسید فسفریک اضافه کنید و خوب هم بزنید تا اسید سالیسیلیک حل شود.
3. مقدار مناسب اسید استیک بی آب را در ظرف دیگری وزن کنید.
4. ظرف واکنش را در یک حمام یخ قرار دهید تا سرد بماند.
5. به آرامی اسید استیک بی آب را به صورت قطره ای به محلول واکنش سرد شده اضافه کنید در حالی که با یک نوار همزن یا نوار همزن مغناطیسی هم بزنید.
6. به هم زدن مخلوط واکنش در زیر خنک شدن، معمولاً 30 دقیقه تا 1 ساعت ادامه دهید.
7. محصول را از مخلوط واکنش جدا کنید. جداسازی را می توان با استفاده از قیف یا فیلتر انجام داد.
8. محصول را با مقدار مناسب آب سرد بشویید تا ناخالصی ها از بین بروند.
9. محصول مرطوب را برای خشک کردن در تجهیزات گرمایشی قرار دهید. از اسید سولفوریک سدیم بی آب یا هیدروکسید سدیم می توان به عنوان خشک کننده استفاده کرد.
10. محصول خشک شده را با آب مقطر بشویید تا آسپرین بیشتر تصفیه شود.
11. در نهایت آسپرین خالص به دست آمده را جمع آوری کنید.

توجه داشته باشید که مراحل توضیح داده شده در بالا فقط یک نمای کلی هستند و عملیات واقعی ممکن است بسته به شرایط و نیازهای آزمایشی متفاوت باشد. هنگام انجام آزمایش‌های شیمیایی، رعایت روش‌های ایمنی مناسب و اطمینان از انجام آزمایش‌ها تحت هدایت پرسنل مجرب بسیار مهم است.