جزء اصلی ازDBDMH (ارتباط دادن:https://www.bloomtechz.com/basic-chemicals/raw-materials/dbdmh-cas-77-48-5.html) دیبروموهیدرین مشتق از هیدانتوئین و پودر کریستالی سفید یا زرد روشن است. این یک نوع جدید از ضد عفونی کننده با کارایی بالا با طیف وسیع باکتری کش، اثر ضد باکتری قوی، عملکرد ملایم است و می تواند به دی اکسید کربن، نیتروژن و آب تجزیه شود. نقطه ضعف آن این است که بسیار آرام در آب حل می شود. به عنوان یک باکتری کش و کشنده، می تواند به طور موثر باکتری ها، قارچ ها، ویروس ها، جلبک ها، ویروس هپاتیت، اشریشیا کلی، استافیلوکوکوس اورئوس، سوزاک، وبا، سالمونلا تیفی موریوم و غیره را از بین ببرد. می تواند به طور گسترده در ضد عفونی مکان های عمومی، ضد عفونی سطوح استفاده شود. اشیاء محیطی، ضدعفونی محصولات بهداشتی و نگهداری مواد غذایی: در آبزی پروری می تواند به طور موثری از انواع بیماری های باکتریایی و قارچی مانند ماهی، لاک پشت، خرچنگ، میگو، قورباغه و صدف پیشگیری و کنترل کند. بیماری ها؛ آب صنعتی، آب لوله کشی، فاضلاب خانگی و استخرها را ضد عفونی و استریل کنید.
به دلیل طیف گسترده ای از کاربردهای آن، بسیاری از محققان این محصول را مورد مطالعه قرار داده اند. به منظور افزایش بازده محصول، دانشمندان تلاش های مختلفی را برای بهبود خلوص محصول انجام داده اند. در اینجا ما چهار روش مصنوعی رایج برای 1،3-دیبرومو-5،5-دی متیل هیدانتوئین (DBDMH) را فهرست میکنیم:
1. روش اوره هیدروبرومینه:
این روش یکی از روش های رایج برای سنتز DBDMH است. مراحل به شرح زیر است:
1.1. محلول اسید استیک بی آب یا متیل کلرید را تهیه کنید:
در یک کتری واکنش خشک، مقدار مناسبی اسید استیک بی آب یا متیل کلرید اضافه کنید. توجه داشته باشید که انتخاب حلال بی آب به شرایط تجربی و عملکرد واکنش بستگی دارد.
1.2. حل کردن اوره:
اوره را به تدریج به اسید استیک بی آب یا متیل کلرید اضافه کنید تا به حالت اشباع برسد. انحلال اوره را می توان با هم زدن و کنترل دمای انحلال در 0-5 درجه سانتیگراد تسریع کرد.
1.3. برم مایع را اضافه کنید:
به آرامی و پیوسته برم را به صورت قطره ای به اسید استیک بی آب یا متیل کلرید محلول در اوره اضافه کنید. بهترین نرخ افزودن، افزودن برم به سیستم واکنش به شکل جریان قطره ای است. در عین حال دمای سیستم واکنش را در محدوده 0-5 درجه سانتیگراد نگه دارید.
1.4. زمان هم زدن و نگهداری مخلوط واکنش:
در طول افزودن تدریجی برم به سیستم واکنش، مخلوط با استفاده از یک همزن به آرامی هم زده شد. هم زدن مخلوط واکنش برای اطمینان از واکنش کافی برای 2-4 ساعت ادامه یافت.
1.5. جمع آوری رسوبات:
در پایان واکنش، تشکیل یک رسوب جامد سفید رنگ را در مخلوط واکنش مشاهده خواهید کرد که محصول 1،3-دیبروم-5،5-دی متیل هیدانتوئین است.
مخلوط واکنش با استفاده از یک واحد فیلتر برای جداسازی یک رسوب جامد فیلتر شد.
1.6. محصول جامد را بشویید:
محصول جامد حاصل با اتانول سرد شسته شد. این مرحله حذف برم باقی مانده و سایر ناخالصی ها است.
اتانول سرد به محصول جامد اضافه شد، هم زده شد و صاف شد.
این مرحله شستشو را می توان چندین بار تکرار کرد تا از خلوص محصول جامد اطمینان حاصل شود.
1.7. خشک کردن و تصفیه:
محصول جامد شسته شده را در یک خشک کن خلاء قرار داده و در دمای مناسب خشک کنید. این می تواند به حذف اتانول و رطوبت باقیمانده و به دست آوردن کریستال های خالص 1،3-دیبرومو-5،5-دی متیل هیدانتوئین کمک کند.
در پایان، کریستال های خالص DBDMH را دریافت خواهید کرد.
2. روش تترابروموسیکلوسپندین:
این روش از تترابروموسیکلوکلیدینون به عنوان ماده خام برای سنتز DBDMH استفاده می کند. مراحل به شرح زیر است:
2.1. تهیه بروموسیکلوپنتادینیل استون (DMDHPA):
- در یک کتری واکنش، مقدار مناسبی سیکلوپنتادین و استون اضافه کنید، یک کاتالیزور (مانند بوران و ...) اضافه کنید و با حرارت دادن و واکنش DMDHPA به دست آورید. این مرحله را می توان با یک روش شناخته شده انجام داد.
2.2. واکنش با برم:
- در ظرف واکنش خشک، DMDHPA و برم را اضافه کنید.
- سیستم واکنش را تا دمای مناسب (معمولاً در محدوده 60-100 درجه سانتیگراد) گرم کنید و مخلوط واکنش را به هم بزنید تا واکنش بهبود یابد.
- در طی واکنش، مشاهده شد که برم با DMDHPA واکنش داده و 1،3-دیبروم-5،5-دی متیل هیدانتوئین تولید می کند.
2.3. محصول را ایزوله کنید:
- پس از پایان واکنش، مخلوط واکنش سرد شده و با مقدار مناسبی آب رقیق می شود.
- محصول 1،3-دیبروم-5،5-دی متیل هیدانتوئین به صورت یک رسوب جامد رسوب میکند.
- محصول جامد را با استفاده از دستگاه فیلتراسیون جدا و جمع آوری کنید.
2.4. تصفیه و خشک کردن:
- محصول جامد جمع آوری شده ممکن است حاوی ناخالصی هایی باشد که نیاز به تصفیه دارند.
- تبلور مجدد را می توان با استفاده از حلال هایی مانند دی اتیل اتر یا کلروفرم برای حذف ناخالصی ها انجام داد.
- خشک کردن محصول خالص با خلاء برای حذف حلال و رطوبت باقیمانده برای به دست آوردن 1،3-دیبرومو-5،5-دی متیل هیدانتوئین خالص.
3. روش اسید p-toluenesulfonic:
این روش DBDMH را با واکنش اسید p-toluenesulfonic و اسید هیدروبرومیک تهیه می کند. مراحل به شرح زیر است:
3.1. تهیه 5،{3}}دی متیل سیکلوپنتادینیل استون (DMDHPA):
- در کتری واکنش مقدار مناسبی سیکلوپنتادین و استون اضافه کنید و همزمان کاتالیزور (مانند بوران و ...) اضافه کنید.
- واکنش چرخهشدن با حرارت دادن واکنش برای تولید 5،5-دی متیل سیکلوپنتادینیل استون (DMDHPA) انجام میشود.
- این مرحله را می توان با استفاده از روش های شناخته شده انجام داد.
3.2. واکنش با برم:
- اسید p-toluenesulfonic را در مقدار کافی استونیتریل حل کنید.
- DMDHPA را به ظرف واکنش اضافه کنید و به آرامی به صورت قطره ای برم را اضافه کنید.
- انجام واکنش تحت کنترل دما معمولاً در محدوده 0-10 درجه سانتیگراد توصیه می شود.
- با ادامه واکنش، مشاهده می شود که برم با DMDHPA واکنش می دهد و 1،3-دیبروم-5،5-دی متیل هیدانتوئین را تشکیل می دهد.
3.3. جداسازی محصول:
- پس از پایان واکنش، مخلوط واکنش را رقیق کرده و می توان از مقدار مناسب استونیتریل یا آب دیونیزه استفاده کرد.
- محصول 1،3-دیبروم-5،5-دی متیل هیدانتوئین به صورت یک رسوب جامد رسوب میکند.
- محصول جامد را با استفاده از دستگاه فیلتراسیون جدا و جمع آوری کنید.
3.4. تصفیه و خشک کردن:
- محصول جامد جمع آوری شده ممکن است حاوی ناخالصی هایی باشد که نیاز به تصفیه دارند.
- تبلور مجدد را می توان با استفاده از حلال هایی مانند دی اتیل اتر یا کلروفرم برای حذف ناخالصی ها انجام داد.
- خشک کردن محصول خالص با خلاء برای حذف حلال و رطوبت باقیمانده برای به دست آوردن 1،3-دیبرومو-5،5-دی متیل هیدانتوئین خالص.
4. روش پیریدین:
این روش از پیریدین به عنوان ماده خام برای سنتز DBDMH استفاده می کند. مراحل به شرح زیر است:
4.1. تهیه پیریدین-2،4-دی کربوکسیلیک اسید:
- در یک فلاسک واکنش، پیریدین و اسید فرمیک را مخلوط کرده و کاتالیزور (مثلاً پیروفسفات تریستر) اضافه کنید.
- واکنش معمولاً در دمای بالاتر مانند واکنش جوش انجام می شود.
- پس از کامل شدن واکنش، پیریدین-2،4-اسید دی کربوکسیلیک به دست می آید.
4.2. واکنش با نیتریت سدیم:
- پیریدین-2،4-دی کربوکسیلیک اسید را در حلال کافی مانند کلروفرم حل کنید.
- مقدار مناسب نیتریت سدیم را برای تنظیم مقدار pH اضافه کنید.
- واکنش دهنده ها را در دمای پایین هم بزنید.
- با ادامه واکنش، تولید ترکیبات نیتروزوپیریدین مشاهده می شود.
4.3. واکنش بروماسیون:
- واکنش دهنده ها را به ظرف دیگری منتقل کنید.
- مقدار مناسبی برومید مس (CuBr2) را به عنوان کاتالیزور اضافه کنید.
- با ادامه واکنش، واکنش جانشینی نیتروزوپیریدین با برم مشاهده می شود که ترکیب بروموپیریدین را تشکیل می دهد.
4.4. جداسازی محصول:
- پس از پایان واکنش، مخلوط واکنش را رقیق کرده و می توان از مقدار مناسب اتیل استات استفاده کرد.
- pH را معمولاً با محلول بی کربنات سدیم (NaHCO3) تنظیم کنید.
- فاز آلی و آبی را جدا کرده و فاز آلی را جمع آوری کنید.
4.5. تصفیه و خشک کردن:
- حلال را با استفاده از اواپراتور چرخشی از فاز آلی خارج کنید تا ترکیب بروموپیریدین به دست آید.
- برای خالص سازی بروموپیریدین می توان از روش هایی مانند تبلور مجدد یا کروماتوگرافی ستونی استفاده کرد.
- خشک کردن محصول خالص با خلاء برای حذف حلال و رطوبت باقیمانده برای به دست آوردن 1،3-دیبرومو-5،5-دی متیل هیدانتوئین خالص.
اینها توضیحات مختصری از چهار روش مصنوعی رایج برای 1،3-دیبرومو-5،5-دی متیل هیدانتوئین (DBDMH) است. لطفاً توجه داشته باشید که هنگام انجام این واکنش های سنتز شیمیایی در آزمایشگاه، باید به شدت از روش های عملیاتی ایمن آزمایش های شیمیایی پیروی کنید و اطمینان حاصل کنید که آنها در شرایط مناسب انجام می شوند. در صورت نیاز به اطلاعات دقیق و خاص شیمیایی، لطفاً به ادبیات شیمیایی مرتبط و مواد حرفه ای مراجعه کنید.