گزارش I:
یک روش فرآیندی برای تولید مداوم2،2-بیس (هیدروکسی متیل) بوتیریک اسیداستفاده از ریز راکتور شامل مراحل زیر است:
S1. مقدار مشخصی از فرمالدئید، بوتیرآلدئید و تری اتیلامین را با یک پمپ اندازه گیری اندازه گیری کنید و آنها را برای مخلوط کردن اجباری در مخلوط کن قرار دهید و سپس برای واکنش تراکم وارد میکرو راکتور شوید. سرعت جریان تری اتیلامین، فرمالدئید و n-بوتیرالدئید به ترتیب 250ml/min، 2000ml/min و 1100ml/min است. سرعت جریان تری اتیل آمین، فرمالدئید و n-بوتیرآلدئید 0.1 متر بر ثانیه، دمای واکنش 50 درجه، فشار 0.2 مگاپاسکال و زمان ماند واکنش 70 ثانیه است، میکسر با سه پمپ اندازه گیری و یک میکرو میکرو متصل می شود. -رآکتور مواد میکسر و میکرو راکتور می تواند هر یک یا چند شیشه، فولاد ضد زنگ، رزین و کاربید سیلیکون باشد. میکرو راکتور می تواند یک یا چند سری باشد. ریز راکتور با یک مبدل حرارتی در داخل نصب می شود تا مایع واکنش عمدتاً حاوی 2،{18}}دی هیدروکسی متیل بوتیرآلدئید به دست آید.
S2. محلول واکنش عمدتاً حاوی 2،2-دی هیدروکسی متیل بوتیرآلدئید بهدستآمده از S1، بهطور پیوسته از طریق یک اواپراتور دوار فیلم نازک تقطیر و تغلیظ میشود و ماده با جوش کم بازیافت میشود و برای به دست آوردن محلول غلیظ 2،{{6} استفاده میشود. }دی هیدروکسی متیل بوتیرآلدئید؛
S3. سپس پراکسید هیدروژن را به داخل میکرو راکتور حاوی محلول غلیظ دی متیلول بوتیرآلدئید از طریق یک پمپ اندازه گیری برای واکنش اکسیداسیون پمپ کنید. سرعت جریان پراکسید هیدروژن برای واکنش اکسیداسیون 120 0 میلی لیتر در دقیقه، زمان ماند 360 ثانیه و فشار 0.2 مگاپاسکال برای به دست آوردن محلول واکنش 2،2-دی متیلول بوتیریک اسید است. ;
S4. محلول واکنش 2،{2}}دی هیدروکسی متیل بوتیریک اسید به دست آمده در S3 را بردارید و آن را در یک کتری غلیظ برای غلظت قرار دهید تا محلول غلیظ 2،2-دی هیدروکسی متیل بوتیریک اسید به دست آید و سپس محلول غلیظ 2 را استخراج کنید. ، 2-دی هیدروکسی متیل بوتیریک اسید سه بار با متیل ایزوبوتیل کتون، تری اتیل آمین و پراکسید هیدروژن را می توان با جوش کم بازیابی کرد و متیل ایزوبوتیل کتون را می توان با حلال بازیافت کرد، با محلول استخراج شده ترکیب کرد، در فشار اتمسفر تغلیظ کرد و سپس در یخچال نگهداری کرد. و سرد می شود، محصول جدا شده به صورت گریز از مرکز خشک می شود تا محصول 2،{9}}دی هیدروکسی متیل بوتیریک اسید واجد شرایط به دست آید.
گزارش دوم:
تهیه کاتالیزور قلیایی با پشتیبانی از کربن فعال:
کربن فعال را به قلیایی مایع 30 درصد اضافه کنید، 24 ساعت هم بزنید، فیلتر کنید، کربن فعال را خشک کنید، در کوره مافل تحت حفاظت نیتروژن در دمای 600 درجه قرار دهید و به مدت 5 ساعت که کاتالیزور است فعال کنید.
تهیه 2،2-دی هیدروکسی متیل بوتیریک اسید:
45 گرم فرمالدئید، 72 گرم بوتیرآلدئید و 3.6 گرم کاتالیزور را به فلاسک اضافه کنید. پس از واکنش در دمای 50 درجه به مدت 10 ساعت، کاتالیزور را با فیلتراسیون خارج کنید. پس از تبخیر فرمالدئید و بوتیرآلدئید واکنش نداده، دمای معمولی را کاهش دهید. 72 گرم آب اضافه کنید، تا 80 درجه حرارت دهید، 34 گرم پراکسید هیدروژن اضافه کنید، به مدت 2 ساعت واکنش دهید، مواد واکنش نداده را تبخیر کنید و خنک کنید تا کریستال های سفید، یعنی 2،{11}}دی متیل البوتیریک اسید به دست آید.
گزارش سوم:
(1) 1000 کیلوگرم آب به کتری تغلیظ اضافه کنید، 12 کیلوگرم خاکستر سودا و 5 کیلوگرم هیدروکسید سدیم اضافه کنید، 650 کیلوگرم فرمالدئید را پس از مخلوط کردن اضافه کنید، تا {5}} درجه خنک کنید، 240 کیلوگرم n-بوتیرآلدئید را به صورت قطره ای اضافه کنید، و حفظ کنید. دمای ثابت به مدت 16 ساعت پس از افزودن قطره ای؛
(2) به کتری اکسیداسیون پمپ کنید، آب اسید فرمیک اضافه کنید و مقدار PH را روی 6-7 تنظیم کنید، فشار و خلاء غلظت را به -0.085MPa کاهش دهید، در مرحله دوم n-butyraldehyde را بازیابی کنید. در مرحله اول از آب برای خنک کردن و در مرحله دوم از آب نمک برای خنک کردن استفاده کنید.
(3) هنگامی که دما به 50 درجه رسید، 500 کیلوگرم پراکسید هیدروژن را با قطره اضافه کنید. پس از افت، دما را به مدت 4 ساعت در 60 ~ 62 درجه و به مدت 4 ساعت در 70 ~ 72 درجه نگه دارید.
(4) خلاء -0.060MPa را برای غلظت حفظ کنید، هر 2 ساعت 200 کیلوگرم آب اضافه کنید، در مجموع 600 کیلوگرم آب برای حذف اسید فرمیک به روش آزئوتروپیک اضافه کنید، و 50 درصد از مقدار کل اسید فرمیک را بازیابی کنید. آب برای خنثی سازی خاکستر سودا و هیدروکسید سدیم.
(5) تغلیظ کنید تا مقدار آب کمتر از 1.{2}} درصد شود و 100 کیلوگرم دی کلرواتان به عنوان رقیق کننده اضافه کنید.
(6) پس از خنک شدن، دی کلرواتان را از مشروب مادر در فشار اتمسفر سانتریفیوژ و بازیابی کنید.
(7) پالایش اولیه: متانول و محصولات خام را به نسبت 1.5 ∶ 1 قرار دهید، برای حذف مواد نامحلول فیلتر کنید، فیلتر را غلیظ کنید، خنک و متبلور کنید و پس از سانتریفیوژ یک محصول با کیفیت به دست آورید. لیکور مادر پالایش اولیه با متیل ایزوبوتیل کتون تصفیه می شود.
(8) تصفیه ثانویه: محصولات تصفیه شده اولیه و آب را در نسبت 2:1 قرار داده و آنها را خنک کنید تا دوباره کریستال شوند. دومین محصول برتر Lixinde. از مشروب مادری تصفیه ثانویه استفاده کنید.
(9) خشک کردن: دمای اتاق خشک کن را در 80 درجه کنترل کنید، پس از عبور از تشخیص رطوبت، آن را در اتاق خشک کن سرد کنید و سپس آن را برای خرد کردن و غربال کردن خارج کنید.
(10) لیکور مادر تصفیه شده اولیه و متیل ایزوبوتیل کتون را به نسبت 5:1 قرار دهید، خنک و متبلور کنید و محصول - 2 را بازیابی کنید.2 - دی هیدروکسی متیل بوتیریک اسید با سانتریفیوژ کردن، و سپس آن را تصفیه کنید. از نو.
گزارش چهارم:
96 گرم پلی فرمالدئید و 96 گرم آب را در یک فلاسک چهار گردنی 1000 میلی لیتری اضافه کنید، مخلوط را شروع کنید، دما را افزایش دهید، 80 گرم قلیایی 5 درصد مایع را در حدود 50 درجه سانتیگراد اضافه کنید، مقدار pH را بین 910 کنترل کنید و ظرف 2 ساعت چکه کردن را کامل کنید. واکنش حفظ حرارت را به مدت 4 ساعت ادامه دهید، دما را تا 80 درجه سانتیگراد افزایش دهید تا n-بوتیرالدئید واکنش نداده و مقدار کمی محلول فرمالدئید بازیابی شود، دمای داخلی را تا 100 درجه سانتیگراد بخار دهید، تقطیر را متوقف کنید، دما را کاهش دهید، کنترل کنید. دما را در حدود 50 درجه سانتیگراد قرار دهید و 220 گرم پراکسید هیدروژن 27 درصد را به آرامی اضافه کنید و در عرض 2 ساعت اتمام چکه کردن را کنترل کنید. پس از اتمام چکاندن، واکنش به مدت 6 ساعت باقی می ماند. پس از افزودن اسید سولفوریک غلیظ برای اسیدی شدن، فشار را تا 12 کیلو پاسکال کاهش داده و آب را تبخیر کنید. پس از تبخیر، 200 گرم متیل ایزوبوتیل کتون را اضافه کرده و تا 100 درجه حرارت دهید تا آب آن جدا شود. بعد از جدا شدن آب آن را خنک کنید. نمک جامد را در حالی که داغ است فیلتر کنید، فیلتر را بیشتر سرد کنید و کریستال ها را رسوب دهید تا محصول خام به دست آید. محصول خام را برای تبلور مجدد به حلال اضافه کنید تا کریستال های سفید به دست آید.